岩矿测试

1982年创刊

双月刊

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岩石矿物分析
一种双真空炉管的研制及其在岩石加热脱气气体组分测试中的应用
高梓涵, 李立武, 王玉慧, 曹春辉, 贺坚
2019, 38(5): 469-478?? doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201812190138
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分析岩石矿物中的气体化学组成,可为岩石圈地幔的不同地球化学过程、地球内部氧化还原环境以及水在深部地球中的循环等研究提供重要的信息与约束条件。对岩矿样品加热使气体脱出是一种常用的实验手段,使用单石英玻璃管作为样品管,石英玻璃结构中不规则的空隙使得气体在高温下易发生扩散与渗透;由钼、钽坩埚组成的双真空炉管一般用于稀有气体同位素组成分析,较少见于用于气体化学组成分析,且该装置结构复杂,不易组装拆解,也易被损坏。针对以上问题,本文研制了石英玻璃与金属零件组成的双真空盛样炉管,该炉管具有体积小、易于组装、拆解和移动等特点。在相同的实验条件下与单石英玻璃管进行对照实验。根据实验结果,尤其是H2浓度的测量结果表明:不论哪种类型的样品在500℃和950℃加热脱气时,应用本文研制的双真空盛样炉管,测量的H2浓度均高于同等实验条件下应用单石英玻璃管测量的H2浓度,该双真空炉管的气密性优于单石英玻璃管,有利于获得样品中更加真实的气体化学组成。
生态环境监测工作中原子光谱和荧光光谱法测定土壤重金属数据质量评价
田志仁, 封雪, 姜晓旭, 李宗超, 李妤, 夏新
2019, 38(5): 479-488?? doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201811080119
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当前我国生态环境监测工作中,测定土壤重金属等无机元素全量所采用的标准方法主要为原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)和波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)等。为掌握AAS、AFS和WDXRF等方法测试结果的有效性和可比性,本文选取了20个来自全国不同区域、不同类型的实际土壤样品,通过盲样方式插入国家土壤环境监测任务样品批次中,分发至3~5个实验室,采用AAS/AFS、WDXRF和便携式X射线荧光光谱法(p-XRF)平行测定Cr、Ni、Cu、Zn、As、Hg、Cd、Pb、V和Mn十个元素全量。结果表明:元素含量水平分布均匀(在≤ 1.0、1.0~2.0、2.0~10.0及>10.0水平均有分布);85%以上样品Cr、Ni、Cu、Zn和Pb元素WDXRF方法的实验室间相对偏差(RD)更理想,60%样品As元素AFS方法的RD更优,元素含量对WDXRF方法的RD有更明显影响。总体上,AAS/AFS和WDXRF两类方法实验室间精密度控制水平均较高,WDXRF法更理想。进一步分析AAS/AFS和WDXRF方法间平行性(以这两类方法测试结果的相对偏差RD'进行评价),Cr、Ni、Cu和Zn元素的RD'基本低于20%,As和Pb元素80%以上的RD'低于20%,Pearson相关性和线性关系分析也表明这两类方法有较高的可比性;另外,Cr、Ni、Cu、Zn、Pb和As元素的p-XRF与AAS/AFS方法测试结果也有较理想的可比性。本研究认为,AAS/AFS和WDXRF两类方法具有等同测试效果,实际监测工作中Cd、Hg等含量较低元素宜选择检出限较低的AAS/AFS法;因WDXRF方法的前处理过程简单易控,大批量土壤分析中使用该方法更加高效,在特定实验条件下p-XRF方法也有可接受的定量效果。
应用傅里叶变换红外光谱与紫外可见吸收光谱鉴别两类海水养殖灰色珍珠
邵惠萍, 严雪俊, 严俊, 王金, 余思逸, 彭秋瑾, 胡仙超
2019, 38(5): 489-496?? doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201809280109
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Akoya珍珠属生物矿化有机宝玉石,该类珍珠的矿物组成与微结构分析、定性与其颜色形成属性的鉴定方法尚为缺乏。本文通过光学显微镜、紫外可见吸收光谱、傅里叶变换红外光谱、能量色散X射线荧光光谱对具有白色或灰色珠核的两类Akoya灰色珍珠的珍珠层与珠核的结构特征及显色机制、紫外吸收光谱、微量金属元素赋存特征进行了对比研究。结果表明:①灰色珍珠的珠核有白色与灰色两类,两类珍珠的直径主要分布在5~9mm,珍珠层厚度约300~500μm;②两类珍珠的珍珠层和珠核的主体矿物组成均为生物文石,且两者的珍珠层中均富Sr贫Mn。③灰色的珠核具有明显的富Mn特征,且由于辐照使得Mn元素的价态升高并使得珠核致灰色,并导致整个珍珠呈现灰色;④紫外可见吸收光谱检测中,一般而言具有白色珠核的灰色珍珠在300~400nm波段可见明显的反射带,而具有灰色珠核的灰色珍珠在400~500nm波段可见明显的反射带。两类灰色珍珠皆为海水养殖珍珠,两类珍珠的紫外吸收光谱的差异可作为初步评判灰色系珍珠是否经辐照改色的依据之一。
电感耦合等离子体发射光谱法应用于锑矿石化学物相分析
熊英, 董亚妮, 裴若会, 崔长征
2019, 38(5): 497-503?? doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201809010131
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锑矿石化学物相分析涉及三个矿物相:锑华、辉锑矿和难溶锑酸盐,不同锑矿物相提取的溶剂不同、共存离子复杂、浓度梯度差别大,这些因素影响电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对锑化学物相的准确测定。本文以锑华、辉锑矿和锑酸盐的选择分离溶剂为研究对象,测试了盐酸、硝酸和硫酸钾-硝酸-硫酸不同介质对ICP-OES测定锑的影响。结果表明:同浓度的盐酸和硝酸介质对锑的测定没有影响,锑华和辉锑矿中锑量的测定可使用同一标准溶液系列,盐酸或硝酸的浓度控制在15%~20%可避免锑的水解;混合酸介质(4g/L硫酸钾-15%硝酸-3%硫酸)对锑的测定有影响,可采用基体匹配方法解决,在测定锑酸盐相锑量时,锑校准溶液的配制加入锑酸盐浸出剂相同量的混合酸。选择206.833nm谱线作为分析线,在优化的分析方法流程和测定参数条件下,锑华、辉锑矿和锑酸盐中锑的检出限分别为0.0006%、0.0012%和0.0021%;对不同浓度原生矿和氧化矿12次分析测定值的相对标准偏差(n=12)为0.16%~5.76%,相态加和与全量的相对标准偏差为-0.38%~7.38%。方法精密度和准确度满足锑矿石化学物相分析的质量控制要求,解决了锑矿石化学物相快速准确的测量问题。
基于高温燃烧裂解-气体同位素质谱法研究水样中有机物对氢稳定同位素比值的影响
郝新丽, 韩思航, 杨磊, 戴忆竹, 黄璐瑶, 王竞铮
2019, 38(5): 504-510?? doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201811150121
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在研究水文水资源方面,水中氢稳定同位素比值(δ2H)是一项重要的检测参数,它的变化规律可以用于识别和量化水分来源、揭示水循环演化过程及形成机理,因此促进了水中δ2H检测技术的发展。高温燃烧裂解-气体同位素质谱法(EA-IRMS)测定氢稳定同位素具有高效、准确的特点,适合检测含有有机物的水样。本文以乙醇为例,利用EA-IRMS检测方法,探究水样中有机物含量对δ2H值的影响。通过配制不同体积比的乙醇-水溶液,测定溶液的δ2H值,建立了乙醇体积比与δ2H值的线性方程,相关系数(R2)可达0.9996,说明水样中有机物会使δ2H值产生线性变化,随着有机物含量增加,水样测定的δ2H值逐渐向有机物的δ2H值方向偏移。利用该线性关系在已知有机物δ2H值和体积比的条件下,可以对样品中H2O的δ2H值进行修正。以乙醇实验为例,其修正结果与真值的相对误差为1.7%,通过修正可以得到真实水样中水分子的δ2H值,有助于准确掌握水循环的状态和规律。同时,利用有机物与δ2H值的线性关系也可以对有机物进行溯源,在模拟溯源乙醇的实验中其溯源的δ2H值与真值相对误差仅为0.4%,说明该线性关系在有机物溯源方面具有良好的应用前景。
pH值对HPLC-ICP-MS测定水体中不同形态砷化合物的影响
董会军, 董建芳, 王昕洲, 李义, 赵峰
2019, 38(5): 511-518?? doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201808230096
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在高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定不同形态砷化合物的检测技术中,流动相的pH值是一个关键影响因素。以往较多的研究仅关注了pH值对分离度的影响,通过比较分离度的优劣选择一个适用的pH值。本文采用HPLC-ICP-MS技术测定不同形态的砷化合物,以30mmol/L碳酸氢铵溶液作为流动相,研究了当流动相pH值在6.0~9.7范围内变化时,对砷形态化合物保留时间和峰强度产生的影响,从砷化合物的分离度、灵敏度和分析成本三个方面确定合理的分析方案。结果表明:pH值在6.0~7.5和9.5~9.7范围内,As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)四种形态的砷化合物的色谱峰分离效果较好;pH值在8.0~9.0范围时,随着pH值的增加,As(Ⅲ)和DMA出峰顺序发生了交换;pH为弱酸性时,砷化合物的灵敏度均较高;pH为偏碱性时,分析周期变短,适用于快速分析。碱性条件下,部分砷化合物与色谱柱结合能力更强,被保留在色谱柱内,使得色谱柱的寿命可能缩短。研究认为:偏酸性的流动相条件,适用于超低浓度(如≤ 10μg/L)的样品分析;偏碱性的流动相条件,具有明显的时间成本和运行成本优势,但要对色谱柱定期维护。
应用连续流动分析法测定高盐地下水中的挥发酚
顾华, 单晓锋, 崔君, 张强, 余肖峰, 朱鸽
2019, 38(5): 519-524?? doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201902210024
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应用连续流动分析法测定氯化物或硝酸盐含量高于0.4g/L的地下水样品中的挥发酚,存在较为严重的基质干扰,在线蒸馏过程中生成了大量的氯化氢和二氧化氮气体,导致冷凝后的馏出液酸性强,造成缓冲溶液失效。另外,当水中含盐量超过0.15%时,蒸馏器管路易堵塞,使该方法无法得到广泛的应用。本文采用3%磷酸二氢钾和3%柠檬酸作为蒸馏试剂,可消除20g/L氯化物和1g/L硝酸盐的干扰。同时采用50%甘油水溶液作为蒸馏试剂溶剂,能够缓解蒸馏器系统管路堵塞的问题,可以测定含盐量低于40g/L的地下水。该方法测定地下水中的挥发酚在0.002~0.100mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数达到0.9999,实际样品的加标回收率为95.2%~104.6%,相对标准偏差(RSD,n=10)<5%,方法检出限为0.001mg/L,适用于批量测定地下水样中的挥发酚。
生态环境研究
浙江省江山市猕猴桃果园土壤环境质量与生态风险评价
贺灵, 孙彬彬, 吴超, 成晓梦, 吴正丰, 周荣强, 候树军
2019, 38(5): 525-534?? doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201901080003
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果园土壤环境与果品产量和质量及食用安全性关系密切。已有研究表明,目前我国猕猴桃果园土壤中普遍存在养分含量不足、分布不均的问题,个别地区发现有重金属含量超标的现象。浙江省近年来猕猴桃种植面积连年扩大,已是我国重要的猕猴桃产区之一。为查明该省江山市猕猴桃果园土壤环境质量现状,本文选择了两处典型猕猴桃果园采集土壤、岩石、果实样品,采用原子荧光光谱、电感耦合等离子体发射光谱等技术测定土壤和岩石样品中的重金属、养分元素、土壤理化指标和果实样品中的重金属含量。以果园土壤中养分元素丰缺与影响因素、重金属元素含量与果实食用安全性为主要研究内容,开展了猕猴桃果园土壤环境质量与生态风险评价。结果表明:①两处果园土壤中Ag、Bi、Co、Cr、Ni、Sb、Se、V、SiO2等含量低于衢州市和浙江省土壤背景值,Pb、Al2O3等高于衢州市和浙江省土壤背景值,土壤中元素含量受自然地质背景控制的特征明显;②土壤pH值范围为4.61~6.30,按DZ/T 0295-2016《土地质量地球化学评价规范》中土壤酸碱度分级标准,属于强酸性和酸性土壤;③养分元素K、Ge、Mo、Zn较丰富,但N、P、Mn、S较缺乏;④土壤中As、Cd、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb、Zn含量最大值分别为21.8、0.22、23.5、20.5、0.07、8.8、53.8、133.9mg/kg,远低于农用地土壤污染风险筛选值(pH ≤ 5.5时标准限值分别为40、0.3、150、150、1.3、60、70、200mg/kg),土壤污染风险低;⑤猕猴桃果实中的重金属含量低于绿色食品限值和食品卫生标准限值,如As含量最高为0.009mg/kg,其限值分别为0.2mg/kg和0.5mg/kg。整体上,研究区土壤具有养分分布不均匀、重金属含量低、酸性强的特点,建议采取科学措施补充和平衡土壤养分,防范土壤酸化导致的重金属活化风险。
川西甲基卡大型锂资源基地绿色调查及环境评价指标体系的建立
于扬, 王登红, 于沨, 王伟, 刘丽君, 高娟琴, 郝雪峰
2019, 38(5): 535-545?? doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201812180135
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在资源、环境和经济协调发展的大背景下,发展绿色矿业已成为国家战略重点推进并得到广泛认同。大型资源基地绿色调查及环境评价指标体系的建立、模型的技术实现将为解决生态脆弱区找矿部署与环境保护瓶颈问题发挥重要作用。本文将绿色调查与环境评价两方面工作有机结合,分四个层次构建指标框架,通过3S技术提取生态环境现状及变化信息,结合连续3年的地表水、土壤等多环境介质野外调查取样分析数据,对经过验证的、成熟的评价方法进行优化,运用更兼容、可扩展的Python语言编程建立了基于支持向量机的大型锂资源基地环境评价模型。运用该模型,将大型基地环境现状划分为环境较差区、环境一般区、环境较好区、环境好区4类区域,总体准确率达97.77%。结果表明本文建立的这套有针对性的评价指标体系能够有效地对川西大型锂资源基地的环境现状作出较为客观的评价,通过技术创新实现了大型锂资源基地环境现状"像元级"可视化分级,较客观地反映甲基卡矿区及周边资源开发环境问题与影响范围,在一定程度上可辅助规范大型基地矿产资源开发利用的管理及决策。
珠江三角洲崖门镇地区水稻田土壤-植物系统中硒元素分布特征及迁移规律研究
顾涛, 赵信文, 雷晓庆, 黄长生, 曾敏, 刘学浩, 王节涛
2019, 38(5): 546-556?? doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201811030118
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硒在自然环境中的分布及迁移规律一直是研究热点。多目标区域地球化学调查成果表明,珠三角地区土壤硒含量较为丰富,适宜富硒特色农产品种植,但土壤-植物系统中硒的迁移转化规律尚不清楚。本文以典型富硒区-江门市崖门镇为例,系统采集了岩石、风化土、稻田土壤、浅层地下水、灌溉水及水稻样品,应用原子荧光光谱法进行硒含量测试,探讨土壤-植物系统中硒元素分布特征及迁移规律。结果表明:崖门镇花岗岩、花岗岩风化土、稻田表层土壤、剖面土壤、浅层地下水、灌溉水、大米硒含量平均值分别为0.02075mg/kg、0.2325mg/kg、0.506mg/kg、0.83mg/kg、0.0003mg/kg、0.0004mg/kg、0.058mg/kg,表层土壤硒含量与珠江三角洲土壤地球化学背景值(0.51mg/kg)相当,大米硒含量达到富硒稻谷标准。土壤-植物系统中硒元素迁移规律为:土壤剖面硒元素向下部迁移,沿径流方向硒向下游迁移。土壤硒较易向水稻根部迁移,较难从根部向水稻地上部分迁移。本研究获得的土壤-植物系统硒元素分布与迁移规律可为该地区富硒资源开发利用提供科学依据。
白云鄂博矿区土壤和植物中稀土元素的分布特征
张立锋, 刘杰民, 张翼明
2019, 38(5): 557-565?? doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201809200107
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白云鄂博矿区是稀土的主要产出地,在矿山开采和选炼等过程中,稀土元素通过迁移、富集等作用进入植物体,研究稀土元素的分布特征和迁移规律,可为白云鄂博矿体闭坑后的生物修复提供数据支持。本文设置了7个土壤采样点,并采集铁花、沙蒿、沙打旺、沙朋、青蒿、小叶杨、猪毛菜七种植物,用电感耦合等离子体质谱法测定土壤和植物的根、茎、叶及整株的稀土含量,研究稀土元素在土壤和植物中的分布特征和迁移规律。统计分析结果表明:随着采样区与主矿区的距离增加,土壤样品中的稀土含量逐渐减少;在七种植物中,铁花的稀土含量最高,青蒿最低;对不同植物的整株稀土含量和各部位(根、茎、叶)稀土含量进行多元线性回归分析,叶(或花)的稀土含量在整珠植物中的占比最大。此外在不同季节,植物中的稀土含量基本保持不变,含量较高的稀土元素为Ce(0.0035%~0.020%)、La(0.0012%~0.011%)、Nd(0.0010%~0.0094%)和Pr(0.00036%~0.0046%),其中Ce最高。本研究提出:根据土壤样品中的稀土含量逐渐减少的特征,矿区周围土壤的稀土来源可能是矿石在采、选过程中的扩散造成的;根据植物富集稀土的能力,在矿山闭坑后,可种植富集稀土能力强的植物——铁花,进行矿山生物修复。
矿产资源测试技术与应用
蚀变粗面岩中再平衡结构黑云母的电子探针分析
聂潇, 王宗起, 陈雷, 陈浦浦, 王刚
2019, 38(5): 566-575?? doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201807100081
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黑云母的化学成分中蕴含着重要的成因信息,对具有交代结构的黑云母进行微区成分分析,能够精细反映交代蚀变过程中元素迁移情况,为解决矿床形成机制方面的科学问题提供矿物学证据。本文以北大巴山平利地区蚀变粗面岩中具有再平衡结构的黑云母斑晶为研究对象,进行电子探针面扫描和剖面成分分析。结果表明,斑晶内部为岩浆成因黑云母,边缘为"扩散-反应"过程所致的再平衡成因黑云母。斑晶边缘与内部相比,TiO2含量由平均5.78%降至2.22%,表明在交代蚀变过程中黑云母中Ti等高场强元素被淋滤出进入流体;而CaO含量由平均0.06%升至0.14%,F含量由平均0.60%升至0.80%,指示蚀变流体内富含Ca、F等组分。本研究揭示了粗面岩中铌矿床的形成与热液作用关系密切,成矿流体中Ca、F等组分在铌元素的迁移及富集过程中具有重要作用。
技术交流
封闭酸溶-硅钼蓝比色分光光度法测定地质样品中的硅
何海洋, 董学林, 储溱, 宋洲
2019, 38(5): 576-583?? doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201708230132
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由于聚合态的硅酸无法与钼酸根定量络合,采用硅钼蓝比色分光光度法测定地质样品中的硅,其关键在于如何将固体试样消解制备成溶液且保证硅酸全部以单分子状态存在。本文以氢氟酸-硝酸封闭酸溶消解地质样品,使样品中的硅完全转化为氟硅酸稳定存在于溶液中;再加入硼酸和钼酸铵,使过量的氢氟酸与硼酸生成稳定的BF4-配离子,此步骤代替了蒸干赶除氢氟酸,从而避免了赶酸过程中硅与氟离子转化为气态SiF4而挥发损失,在钼酸铵作用下,硅则充分转变为硅钼杂多酸。在显色过程中通过加入丙酮显着提高了硅钼黄的稳定性,且在一定程度上增加了吸光度,从而改善了硅钼蓝分光光度法测定硅的显色效果。该方法避免了常规碱熔消解样品后在酸化过程中硅酸易聚合、引入大量熔剂造成空白偏高等问题,经岩石、土壤、沉积物和石英岩国家标准物质分析验证,测试结果准确且重现性好(RSD<1%,n=10)。该方法适用于一般地质样品中二氧化硅的快速、准确分析。
综述
加速器质谱14C分析石墨制备技术研究进展
刘圣华, 史慧霞, 蒋雅欣, 徐胜, 刘冰冰
2019, 38(5): 584-598?? doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201807100082
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加速器质谱(AMS)是进行14C同位素分析的主要技术手段,而高精度低本底加速器质谱14C分析主要受样品制备技术限制,因此探讨如何提高石墨制备的稳定性和控制碳污染降低本底将有助于产出高质量14C分析数据,突破14C测年上限(约5.0万年),进一步拓宽14C年代学和同位素示踪的应用范畴。本文详细阐述了催化还原法(H2/Fe法、Zn/Fe法和Zn-TiH2/Fe法)制备石墨样品的真空装置和主要工作原理,指出了微量样品石墨制备过程中同位素分馏、石墨产率、束流强度以及精密度与样品量之间存在严重的依赖关系及其抑制方法。着重探讨了石墨制备技术实验条件(还原剂、催化剂、温度等)的优化选择及其与石墨产率、同位素分馏、束流性能之间的内在联系,总结分析了碳污染来源并探寻合适的碳污染控制技术。目前的研究表明最佳实验条件为:H2/Fe法宜采用还原剂H2/CO2(体积比2~2.5),催化剂为源自氢还原单质铁粉(-325目球粒,Fe/C=2~5),温度500~550℃;Zn/Fe法宜采用还原剂Zn/C(质量比50~80),催化剂为源自氢还原单质铁粉(-325目球粒,Fe/C=2~5),Zn反应管温度400~450℃,Fe反应管温度500~550℃。碳污染来源于制备过程中的各个方面,除采用高温除碳的方式外还可采用适当的数学模型加以校正,但还需要更多详细的实验工作来加强现有认识,以期更好地消除碳污染对测试结果的影响。对测年目标组分不稳定的样品(如地下水中的溶解无机碳)应避免样品直接暴露于大气,以减少野外采样过程中现代大气CO2对测量结果的影响。
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